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将选用的柱子仔细以---或丙i酮清洗干净,并以干净的热风吹干。如柱管内壁污染较重,也可以用表面活性剂及去离子水依次清洗,飞诺美hplc分析配件,并以长竹签或塑料棒扎上棉纱或纱布往复抽擦,以除去污垢。但应注意不要伤及内壁表面的光洁度,尤其不能造成轴向的划痕。将清洁的柱管的一端装配上带滤板的柱头,另一端则连接至匀浆罐上。
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顶空进样法使待测物挥发后进样,可免去样品萃取、浓集等步骤,hplc分析配件总代理,还可避免供试品种非挥发组分对柱色谱的污染,清远hplc分析配件,但要求待测物具有足够的挥发性。顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量。其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相(液相和固相)之间存在着分配平衡。所以,气相的组成能反映凝聚相的组成。可以把顶空分析看作是一种气相萃取方法,即用气体做“溶剂”来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法。传统的液液萃取以及spe都是将样品溶在液体里,不可避免地会有一些共萃取物的干扰分析。况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要。而其做溶剂可避免不---的干扰,因为高纯度气体很容易得到,hplc分析配件供应商,且成本较低。这也是顶空气相被广泛采用的一个原因。
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1958年gloay提出毛细管,同年,mcwillian和harley同时发明了fid,lovelock发明了电离检测器(aid)使检测方法的灵敏度提高了2~3个数量级。20世纪60和70年代,由于气相色谱技术的发展,柱效大为提高,环境科学等学科的发展,提出了痕量分析的要求,又陆续出现了一些高灵敏度、高选择性的检测器。如1960年lovelock提出电子---检测器(ecd);1966年brody等发明了fpd;1974年kolb和bischoff提出了电加热的npd;1976年美国hnu公司推出了实用的窗式光电离检测器(pid)等。同时,由于电子技术的发展,原有的检测器在结构和电路上又作了重大的改进。如tcd出现了衡电流、衡热丝温度及衡热丝温度检测电路;ecd出现衡频率变电流、衡电流脉冲调制检测电路等,从而使性能又有所提高。
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