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气相色谱流程载气由高压钢瓶中流出,经减压阀到所需压力后,通过净化干燥管使载气净化,再经稳压阀和转子流量计后,肇庆保护柱,以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合,将样品气体带入色谱柱中进行分离。分离后的各组分随着载气先后流入检测器,然后载气放空。检测器将物质的浓度或的变化转变为一定的电信号,经放大后在记录仪上记录下来,就得到色谱流出曲线。根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间,可以进行定性分析,保护柱消耗品,根据峰面积或峰高的大小,可以进行定量分析。
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以下是提高液相色谱法柱效的几个建议:
1. 选择合适的柱:选择具有分离性能的柱是提高柱效关键的一步。一般来说,柱的颗粒直径越小,固定相表面积就越大,对于一定量的样品来说,柱效就越高。
2. 优化流速:增加柱效的关键是要找到合适的流速,流速过快会导致柱效降低,但是流速过慢则会降低分离效率。为了找到流速,可以在实验中进行流速扫描法或是退火法来寻找。
3. 优化温度:略微增加柱温度可以提高柱效,并缩短分离时间。但是过高的温度会导致柱效降低。因此,在实验中可以进行温度扫描法以寻找温度。
4. 优化溶液ph值:一些分子在不同的ph值下会呈现不同的电荷状态,保护柱实验耗材,这可能会影响其在固定相上的吸附行为,保护柱耗材,从而影响柱效。因此,调节溶液的ph值,找到适宜的ph值,可以提高柱效。
5. 引入前柱:强化柱效的一种方法是在液相色谱法分离系统中增加前柱。前柱的作用是过滤掉样品中一些杂质,从而使样品纯净,减轻主柱的负担,从而提高柱效。
综上所述,要提高液相色谱法的柱效,需要注意选择合适的柱、调节合适的流速和温度、优化溶液的ph值以及引入前柱等方法。
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顶空进样法使待测物挥发后进样,可免去样品萃取、浓集等步骤,还可避免供试品种非挥发组分对柱色谱的污染,但要求待测物具有足够的挥发性。顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量。其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相(液相和固相)之间存在着分配平衡。所以,气相的组成能反映凝聚相的组成。可以把顶空分析看作是一种气相萃取方法,即用气体做“溶剂”来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法。传统的液液萃取以及spe都是将样品溶在液体里,不可避免地会有一些共萃取物的干扰分析。况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要。而其做溶剂可避免不---的干扰,因为高纯度气体很容易得到,且成本较低。这也是顶空气相被广泛采用的一个原因。
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