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实验室固相萃取仪操作步骤
针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物全自动固相萃取仪或保留杂质),操作稍有不同。固相萃取操作一般有四步:
1.填料保留目标化合物
活化----除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。
上样----将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。
淋洗----极i大程度除去干扰物。
洗脱----用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。
2.填料保留杂质
固相萃取操作一般有三步:
活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。
上样--将样品转移入柱,此时大部分目标全自动固相萃取仪化合物会随样品基液流出,杂质被保留在柱上,故此步骤要开始收集。
洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集,合并收集液。此种情况多用于食品或农残分析中去除色素。
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固相萃取装置吸附剂选择原则
疏水性吸附剂。吸附剂的非极性基团根据范德瓦尔斯力进行操作。固相萃取仪烷i基和芳香族链是与非极性和中极性化合物具有亲和性的基团。
吸附剂上留下的游离硅i烷醇基团有利于极性相互作用。对于芳香固相萃取装置族化合物,例如基于药i物的化学品,果蔬农残检测仪,建议使用ben基选择性。
固相萃取装置亲水性吸附剂。正相可以有效清洁具有极性基团分子。基团可以在正相中用于提取极性化合物,或者在反相中固相萃取装置用于中极性化合物。与原始二氧化硅相比,二醇基团可以增强极性化合物的提取
离子交换吸附剂相互作用主要取决于反离子ph和离子强度。强阴离子交换相具有强的季胺。用于提取具有一个或多个负电荷的弱酸。提取具有一个或多个正电荷的弱碱性化合物。弱阴离子交换相具有二乙i基---乙i基和---。
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固相萃取常见的类型
1、正相和反相固相萃取装置
固相萃取仪有多种类型,其中重要的是正相和反相。正相固相萃取使用极性固定相和非极性流动相,通过亲水相互作用介导提取。正相固相萃取通常用于分离不带电荷的分析物,分析物可以是从疏水到极性的任何地方。大多数固定相由二氧化硅组成,agela果蔬农残检测仪,二氧化硅已经与特定---团键合以赋予填料材料所需的特性,例如极性程度或疏水性。
反相固相萃取仪是相反的,分析物使用极性流动相通过非极性固定相,萃取由疏水相互作用介导。反相固相萃取通常用于极性非极性的分析物。通常用于反相固相萃取固定相的材料包括具有结合的烷i基或芳基的二氧化硅,聚合物涂覆的二氧化硅,基于聚合物的材料。
2 离子交换固相萃取装置
离子交换固相萃取,提取是通过固相和目标分析物上的带电化学基团之间的静电相互作用来介导的。它通常用于根据电荷分离大蛋白质,---酸或核苷酸。蛋白质可以具有各种带正电荷或带负电荷的基团,这是它们从固定相中分离和洗脱的基础。这通过使用用于固定相的离子交换填充材料和具有适于与目标分析物相互作用的离子浓度的流动相来实现。逐渐增加流动相中其他离子的ph或浓度将选择性地洗脱分析物。
使用的离子交换类型部分取决于分析物和离子交换剂的组成。在其表面上具有---部分的强阳离子交换剂总是用负电荷电离,而带有羧酸基团的较弱阳离子交换剂在较高ph下电离,但在较低ph下电离。相反的情况适用于强和弱阴离子交换剂。
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